Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
- непосредственно на пластинке - передвижением пластинки вдоль подходящего счетчика радиоактивности или счетчика радиоактивности вдоль пластины («Радиофармацевтические препараты»);
- разрезанием пластинки на полосы и измерением радиоактивности на каждой полосе, используя подходящий счетчик радиоактивности;
- соскребанием неподвижной фазы, растворением ее в подходящем сцинтилляционном коктейле и измерением радиоактивности с использованием жидкостного сцинтилляционного счетчика.
Оборудование. Оборудование для измерений непосредственно на пластинке включает в себя:
- устройство для прямого нанесения в определенном месте пластинки необходимого количества вещества;
- механическое устройство для передвижения пластинки или измерительного устройства вдоль осей Х или У;
- самописец и интегратор или компьютер;
- для веществ, поглощающих или флуоресцирующих в ультрафиолетовом или видимом свете: для измерения отражения или пропускания используются фотометр с источником света, оптическое устройство, генерирующее монохроматический свет, и фотоячейку соответствующей чувствительности; в том случае, когда измеряется флуоресценция, требуюется дополнительно монохроматический фильтр для выбора соответствующей спектральной области излучаемого света;
- для веществ, содержащих радионуклиды: подходящий счетчик
радиоактивности; для него необходимо проверить линейный диапазон.
Методика. Готовят способом, указанным в частной статье, раствор анализируемого вещества (испытуемый раствор) и, если необходимо, растворы стандартных образцов анализируемых веществ в том же растворителе (растворы сравнения). Наносят одинаковый объем каждого раствора на пластинку и хроматографируют.
Для веществ, поглощающих или флуоресцирующих в ультрафиолетовом или видимом свете. Готовят и наносят не менее трех растворов сравнения, концентрации которых охватывают ожидаемое значение концентрации в испытуемом растворе (около 80%, 100% и 120% от этой концентрации).
Опрыскивают, если необходимо, указанным реактивом и регистрируют отражение, пропускание или флуоресценцию на хроматограммах, полученных для испытуемого раствора и растворов сравнения. По полученным данным рассчитывают количество вещества в испытуемом растворе.
Для веществ, содержащих радионуклиды. Готовят и наносят испытуемый раствор, содержащий около 100% ожидаемого значения концентрации. Измеряют радиоактивность как функцию длины пути и записывают радиоактивность каждого полученного пика в процентах от суммарной радиоактивности.
Если нет других указаний в частной статье, результаты определения считают недействительными, если коэффициент разделения (RS) между измеряемыми на хроматограмме пиками менее 1,0.
2.2.28. ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
Газовая хроматография (ГХ) представляет собой метод разделения, в котором подвижной фазой является газ (газ-носитель), а неподвижной фазой, помещенной в колонку, является твердое вещество или жидкость, нанесенные на твердый инертный носитель или равномерно покрывающие внутренние стенки колонки.
Газовая хроматография основана на механизмах адсорбции и/или распределения.
Оборудование. Оборудование состоит из системы подачи газов, устройства ввода пробы, хроматографической колонки, детектора и регистрирующего устройства. Колонки обычно изготавливают из стекла или нержавеющей стали и заполняют неподвижной фазой. Газ-носитель проходит с заданной скоростью через устройство ввода пробы, колонку, а затем через детектор.
Определение проводят при постоянной температуре колонки или в соответствии с заданной температурной программой.
Используемый детектор должен обеспечивать определение тех количеств анализируемых веществ, которые элюируются из колонки. Обычно используют пламенно-ионизационный детектор, детектор по теплопроводности, термоионный детектор и электронозахватный детектор.
Методика. Колонку, устройство ввода пробы и детектор термостатируют при указанной температуре (# перед использованием колонка должна быть кондиционирована). Готовят испытуемый раствор и раствор(ы) сравнения, как указано в частной статье. При помощи растворов сравнения настраивают прибор и подбирают объемы вводимых проб, которые позволяют получить необходимый сигнал. Выполняют повторные введения для проверки сходимости сигнала и проверяют, если необходимо, число теоретических тарелок.
Вводят растворы и регистрируют результаты хроматографирования. Для проверки сходимости сигнала выполняют повторные введения. Определяют площади пиков анализируемых компонентов. В случае, если коэффициент симметрии, вычисленный, как описано ниже, имеет значение от 0,8 до 1,20, допускается определение по высоте пиков. При использовании программирования температуры необходимо проводить определение по площадям пиков. При использовании внутреннего стандарта следует удостовериться, что ни один из пиков, относящихся к анализируемому веществу или его примеси, не маскируется пиком внутреннего стандарта.
